Hiển vi điện tử truyền qua 120 kV (TEM) đã được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực, từ nghiên cứu y sinh cho tới khoa học vật liệu nano, nhằm mục đích quan sát, phân tích cấu trúc và hình thái học của vật liệu. Tại Hitachi, chúng tôi đã phát triển dòng kính hiển vi điện tử truyền qua HT7800 120 kV nhằm tiếp cận đến phạm vi ứng dụng rộng lớn này.
Hiển vi điện tử truyền qua HT7800 được thiết kế dành cho lĩnh vực nghiên cứu y sinh. HT7800 đươc trang bị một thấu kính có độ tương phản cao cho phép quan sát hình ảnh trên một trường nhìn rộng với tương phải tối ưu nhất. Thêm vào đó HT7800 có tính năng thu hình ảnh 3D cùng với góc nghiêng mẫu đa dạng trong phạm vi ±7 và chức năng mô phỏng hình ảnh 3D. Hiển vi điện tử truyền qua HT7830 được thiết kế dùng trong nghiên cứu khoa học vật liệu nano, đạt được độ phân giải TEM 0.19 nm (ô mạng) và độ phân giải của STEM 1nm. HT7830 bao gồm chức năng phân tích vật liệu nano cho phép tự động thu nhiều ảnh nhiễu xạ trong phạm vi lựa chọn. Đối với việc tìm kiểm theo trường nhìn, cả HT7800 và HT7830 đều có chức năng điều hướng hình ảnh “Image Navigation”, một tính năng cho phép tìm kiếm nhanh vị trí cần quan sát bằng việc kích chọn vị trí quan tâm trên hình ảnh “Image Navigation” và tự động di chuyển tới vùng cần quan tâm và thu ảnh.
Ngày nay Hitachi đã phát triển dòng kính HT7820, là thiết bị có thông số kĩ thuật trung gian giữa HT7800 và HT7830 với tính năng vật kính đa mục đích nhằm đáp ứng nhu cầu quan sát cả y sinh và khoa học vật liệu nano. Trong bài báo này, chúng tôi thảo luận đến các tính năng của dòng kính HT7820 và một số ứng dụng của nó.
2. Tổng quan và các tính năng chính của HT7820
Hình 1 là hình ảnh tổng quan bên ngoài của kính hiển vi điện tử truyền qua HT7820 120 kV. Dòng kính HT7800 bao gồm model HT7820 có sử dụng một camera màn huỳnh quang quan sát và vận hành trong điều kiện ánh sáng thông thường. Với camera tích hợp CMOS cho tốc độ, độ phân giải cao cho phép việc tìm kiếm vùng quan sát nhanh chóng nên hạn chế được ảnh hường chùm tia tới mẫu và làm hỏng mẫu. Ngoài ra nó còn cho phép đo đạc trực tiếp trên hình ảnh, sao lưu hình ảnh trên màn huỳnh quang
Thiết kế dựa trên nền của dòng kính HT7800, model HT7820 tự hào khi có thiết kế nhỏ gọn, tiết kiệm diện tích [kích thước máy chính là 199 cm (H) x 191 cm (D) x 120 cm(W)] và đã giảm công suất tiêu thụ điện năng lượng.
Bảng 1 cho thấy các thông số kĩ thuật của dòng kính HT7800. Tất cả các model, bao gồm model HT7820, cho phép cài đặt thế gia tốc từ 20kV đến 120 kV. Điều này cho phép chọn được thế gia tốc phù hợp với mục đích quan sát, từ việc quan sát các mẫu có độ tương phản cao không nhuộm cho đến việc quan sát ít gây phá hủy của các vật liệu trên nền cacbon.
| HT7800 | HT7820 | HT7830 | |
| Thế gia tốc | 20 - 120 kV (100 V/step variable) | ||
| Độ phân giải (Lattice) | 0.204 nm （Off-axis, 100 kV） |
0.14 nm （Off-axis, 120 kV） |
0.14 nm （Off-axis, 120 kV） 0.19 nm （On-axis, 120 kV） |
| Độ phóng đại tối đa | x600,000 | x800,000 | x1,000,000 |
| Góc nghiêng | ±70° | ±30° | ±10° |
| Loại thấu kính |
Vật kính Dual-mode |
||
| Quan sát trường rộng tương phản cao | Quan sát đa dụng | Quan sát phân giải cao | |
Bảng 1: Các thông số chính của thiết bị dòng kính HT7800
Kính hiển vi điện tử truyền qua HT7820 đạt tới độ phân giải lưới 0.14 nm (ngoài trục) và góc quay mẫu ± 30 0, chủ yếu dùng nghiên cứu trong lĩnh vực chất bấn dẫn, các vật liệu mềm như là polymer và các vật liệu nhẹ. Hình 2 đưa ra một ví dụ về việc quan sát hình ảnh ở độ phân giải cao của đơn tinh thể vàng (Au); khoảng cách mạng tinh thể của vàng Au (220) được quan sát một cách rõ nét.
Hình 2: Quan sát hình ảnh độ ở độ phân giải cao của mẫu đơn tinh thể vàng
HT7820 được trang bị các vật kính Dual-Mode riêng biệt của Hitachi, nó cho phép chuyển đổi giữa chế độ tương phản cao (HC) và chế độ phân giải cao (HR) phụ thuộc vào mục đích của việc quan sát. Như minh họa ở sơ đồ nguyên lý hình 3, vật kính 2 OBJ2 (góc thấp) có thể được bật hoặc tắt bằng cách chuyển đổi cực tính của cuộn dây, cho phép thu được cả tiêu cự dài (chế độ HC) và ngắn (chế độ HR) bằng môt thấu kính đơn. Ưu điểm của thiết kệ này là việc chuyển đổi chế độ HC và HR chỉ cần yêu cầu chuyển đổi cực tính của cuộn dây.
Hình 3. Sơ đồ nguyên lý của vật kính dual-mode
Ngoài ra, HT7820 còn có nhiều chức năng tự động khác nhau như là điều hướng hình ảnh Navigation và phân tích Nano tương thích với camera CMOS 16 pixels của Hitachi và nhiều loại camera khác.
3. Ứng dụng của HT7820
Hình 4 và 5 đưa ra các ví dụ về việc quan sát hình ảnh có độ tương phản cao. Mẫu trong hình 4 là một vật liệu polystyrene có khả năng chống va đập, cấu trúc của vật liệu này đã được chụp lại và trông giống như salami, hình ảnh có độ tương phản cao. Mẫu trong hình 5 là một mẫu thận chuột không nhuộm. Việc sử dụng chế độ HC cho phép quan sát độ tương phản cao của các cấu trúc tế bào như nhân cầu thận và các tế bào có chân.
 |
 |
||||||
| Hình 4: Quan sát hình ảnh độ tương phản cao của mẫu polystyrene có khả năng chống va đập. |
Hình 5: Quan sát hình ảnh độ tương phản cao của mẫu thận chuột không nhuộm. |
3-2. Quan sát hình ảnh ở độ phân giải cao
Hình 6 là hình ảnh độ phân giải cao của đơn tinh thể Silicon (Si) [Hình 6 (a)] và hình ảnh nhiễu xạ tương ứng [Hình 6(b)]. Hình ảnh mạng tinh thể được nhìn rõ theo ba chiều, chức năng này rất hữu ích cho việc hiệu chỉnh phép đo kích thước trong các thiết bị bán dẫn Si. Hình 7 là hình ảnh phân giải cao của hạt nano TiO2, trong đó mạng tinh thể có kích thước 0.35 nm được quan sát một cách rõ nét.
 |
 |
|||||
|
Hình 6. Hình ảnh phân giải cao (a) của đơn tinh thể Si và hình ảnh nhiễu xạ tương ứng (b) |
Hình 7. Hình ảnh phân giải cao của hạt nano TiO2 |
3-3. Hình ảnh TEM đạt được ở các thế gia tốc khác nhau
Hình 8 là hình ảnh một ống nano carbon đơn vách được quan sát ở dãy thế gia tốc từ 20 kV đến 120 kV với các bước là 20 kV. Việc sử dụng thế gia tốc thấp hơn cho phép phân biệt rõ từng ống nano cacbon với độ tương phản cao hơn.
Hình 8. Mẫu ống nano carbon đơn vách được quan sát ở các thế gia tốc khác nhau
3-4. Thu nhận hình ảnh tự động sử dụng hình ảnh điều hướng “Image Navigation’
Hình 9 minh họa chức năng điều hướng hình ảnh để thu nhận hình ảnh tự động. Mẫu là các amiăng. Đầu tiên, chế độ xem lưới được hiển thi trên màn hình navigation bằng một lần 1 lần nhấp chuột [Hình 9 (a)]. Sau đó, khu vực cần quan sát được chọn, hình ảnh ở khu vực được chọn (b) ở độ phóng đại mong muốn (c) sẽ được chụp tự động (d). Các hình ảnh được chụp tự động sẽ được lưu trữ trong dữ liệu cùng với thông tin hình ảnh và được hiển thi trong chế độ xem màn hình thu nhỏ. Khi người dùng click chuột vào bất cứ hình ảnh nào trong chế độ Thumbnail và chọn chức năng “Auto drive”, phần mềm sẽ di chuyển đế đến vị trí ảnh đã chụp (e).
Hình 9. Thu nhận hinh ảnh tự động của mẫu amiăng sử dụng chức năng điều hướng hình ảnh
3-5. Thu nhận tự động hình ảnh nhiễu xạ điện tử lựa chọn vùng sử dụng chức năng phân tích Nano
Hình 10 đưa ra ví dụ về sự thu nhận tự động hình ảnh hiễu xạ điện tử lựa chọn vùng (SAD) sử dụng chức năng phân tích Nano, trong trường hợp này là mẫu amiăng. Trong ảnh TEM, 10 vùng được đánh dầu bằng các đường tròn tương ứng với đường kính khẩu độ được chọn. Bằng cách thu nhận nhiễu xạ điện tử lựa chọn vùng tự động, trường nhìn và hình ảnh nhiễu xạ tương ứng được lưu lại cho từng vùng được chọn.
Hình 10. Thu nhận tự động hình ảnh nhiễu xạ điện tử lựa chọn vùng trong mâu amiăng sử dụng chức nằng phân tích Nano
Hình 11 là ảnh TEM, hình ảnh nhiễu xạ điện tử lựa chọn vùng và kết quả phân tích EDX của mẫu amiăng thu được trên HT7820. Việc bổ sung kết quả phân tích EDX nhắm xác dịnh thành phần, đảm bảo việc nhận biết của amiăng.
Hình 11. Ảnh TEM, ảnh nhiễu xạ điện tử lựa chọn vùng và kết quả phân tích EDX của mẫu amiăng thu được trên HT7820
3-6. Quan sát hình ảnh nhiều hướng với việc tùy chọn giá đỡ xoay lưới
Giá đỡ xoay lưới cho phép xoay 360 độ các mẫu được gắn trong lưới hình chữ nhật để quan sát TEM. Việc sử dụng giá đỡ này cho phép thu được hình ảnh nghiêng ba chiều và tái cấu trúc ngay cả trên thiết bị có khoảng cách hai vật kính hẹp như là HT7820 và HT7830.
Hình 12 cho thấy cách dùng của kĩ thuật này để thu được hình ảnh ba chiều của một mẫu oxit molypđen. Các ô bên trái, trung tâm và bên phải là hình ảnh TEM và ảnh nhiễu xạ điện tử vùng được chọn của mẫu được chụp ở góc nghiêng lần lượt là -55 0, 0 0, 55 0. Việc quan sát nhiều hướng mang lại thông tin về hình thái học của tinh thể oxit molypden và định hướng tinh thể từ hình ảnh nhiễu xạ điện tử lựa chọn vùng. Nếu chỉ quan sát duy nhất một hình ảnh (ví dụ mẫu nghiêng góc -55 0), sẽ có thể kết luận sai rằng 2 loại hình thái học tinh thể của mẫu gồm một hình kim và một hình mặt phẳng. Việc quan sát nhiều hướng có thể xác định rõ ràng cả hai tinh thể này trên thực tế là hình mặt phẳng. Điều này cho thấy khả năng xác định chính xác hình thái học của mẫu chỉ từ một vài góc nghiêng quan sát mẫu khác nhau. Độ chính xác có thể được cải thiện hơn nữa bẳng cách tăng số lần các góc nghiêng khác nhau để tạo ra sự tái tạo ba chiều, mang lại thông tin chính xác cao về kích thước tinh thể và hình thái học.
Hình 12. Quan sát hình ảnh nhiều hướng sử dụng giá đỡ xoay lưới
4. Kết luận
Trong bài báo này chúng tôi đã thảo luận về các đặc tính của HT7800 series của Hitachi đặc biệt tập trung vào HT7820, vào việc bổ sung gần đây nhất cho dòng sản phẩm này và trình bày nghiên cứu về thiết bị này cho việc phân tích các vật liệu khác nhau.HT7820 là một công cụ hữu ích có phạm vi ứng dụng rộng rãi tạo điều kiện thuận lơi cho việc kiểm tra và phân tích nhiều loại vật liệu.
Tài liệu tham khảo
1）I. Nagaoki et al., THE HITACHI SCIENTIFIC INSTRUMENT NEWS, 10, 18–21 (2018).
2）K. Tamura et al., Microsc. Microanal, 23 (Suppl 1), 62–63 (2017).
3）H. Kawamoto et al., Proc. of IMC 19, Sydney, Australia, 228 (2018).
4）T. Yaguchi et al., Abstracts of the 74th Annual Meeting of the Japanese Society of Microscopy, 35 (2018) (in Japanese).
5）K. Tamura et al., Abstracts of the 74th Annual Meeting of the Japanese Society of Microscopy, 4 (2018) (in Japanese).
6）A. Wakui et al., Abstracts of the 74th Annual Meeting of the Japanese Society of Microscopy, 217 (2018) (in Japanese).
Về tác giả
*1 Toshie Yaguchi
Phòng thiết kế hệ thống phân tích số 2, Ban đo lường và phân tích sản phẩm
Bộ phận kinh doanh Giải pháp công nghệ Nano, Tập đoàn công nghệ cao Hitachi
*2 Mami Komomi
Phòng phát triển giải pháp cho hệ thống phân tích, Ban đo lường và phân tích sản phẩm
Bộ phận kinh doanh Giải pháp công nghệ Nano, Tập đoàn công nghệ cao Hitachi
