Giới thiệu
Nhiễu xạ tia X (XRD) được coi là tiêu chuẩn vàng để phân tích khoáng vật học. Từ mục đích khai thác đến mục đích nghiên cứu, XRD đã được sử dụng trong nhiều ứng dụng từ vẽ bản đồ QA/QC của mỏ tới phân tích cấu trúc của đất sét từ vụn đất. Nhu cầu về tính linh hoạt của máy đo nhiễu xạ tia X cũng tăng lên không kém để hỗ trợ các nỗ lực nghiên cứu và xử lý công nghiệp.
Các ứng dụng hiện đại trong quá trình địa chất , không chỉ yêu cầu các thiết bị có độ chính xác cao với thời gian nghỉ ngắn, nhưng lại có thế thu thập dữ liệu nhanh chóng. Các phòng thí nghiệm trung tâm cũng ưu tiên tinh giản việc thu thập và phân tích dữ liệu.
Thiết bị
Thermo Science ™ ARL ™ EQUINOX 1000 sử dụng nguồn 3 kW tiêu chuẩn, yêu cầu có ống làm mát bằng nước lạnh. ARL EQUINOX 1000 là thiết bị XDR để bàn công suất cao với các ống XDR tiêu chuẩn, đảm bảo hiệu suất tối ưu cả về độ phân giải và độ nhạy.
Hệ thống có thể được trang bị bộ đơn sắc Ge (độ phân giải cao) hoặc bộ đơn sắc than chì (cường độ cao) hoặc cả hai trong hệ thống đơn sắc đôi tùy chọn duy nhất (SIAM X), cho phép ARL EQUINOX 1000 cung cấp hiệu suất tương đương với các thiết bị lớn hơn và có giá cao hơn .
ARL EQUINOX 1000 thu thập dữ liệu rất nhanh so với các máy đo nhiễu xạ khác nhờ máy dò nhạy cảm vị trí cong (CPS) duy nhất đo được tất cả các đỉnh nhiễu xạ đồng thời trong thời gian thực và do đó rất phù hợp cho các ứng dụng nghiên cứu và xử lý (Hình 1).
Thử nghiệm
Một mẫu peridotite được thu thập từ Mỏ Trudy, San Carlos, Arizona, Hoa Kỳ (Hình 2) đã được nghiên cứu bằng cách loại bỏ các tinh thể, nghiền và đặt nó vào một giá đỡ mẫu phản chiếu.
Hình 1: ARL EQUINOX 1000
Mẫu được phân tích dưới bức xạ Co Kα (1.78897) trong bốn khoảng thời gian khác nhau: 15 phút, 5 phút, 1 phút và 30 giây, với mẫu quay trong quá trình phân tích. Đánh giá dữ liệu thô được thực hiện với I_MAD (Hình 3 đến 6). Xử lý dữ liệu, bao gồm toàn bộ mẫu tinh chỉnh Rietveld (WPF) hoặc RIR, cho dữ liệu cường độ thấp hơn, được thực hiện bằng MDI JADE 2010 được trang bị Cơ sở dữ liệu mở tinh thể (COD) và AMCSD để phân tích pha định lượng và định lượng.
Hình 2: Mẫu Peridotite từ mỏ Trudy’ San Carlos, AZ, Hoa Kỳ
Figure 3: Dữ liệu thô trong 15 phút
Hình 4: Dữ liệu thô trong 5 phút
Hình 5: Dữ liệu thô trong 1 phút
Hình 6: Dữ liệu thô trong 30 giây
Kết quả
Khoáng chất chính trong các cụm tinh thể là olivin ((Mg,Fe)2SiO4). Olivin hình thành nên một loạt các hợp chất rắn giữa Mg và Fe gốc forsterit (Mg2SiO4) và fayalite (Fe2SiO4). Nó cũng tạo thành một hợp chất bậc 3 với gốc Ca (Ca2SiO4).
Cấu trúc tinh thể của olivin bao gồm hai vùng kim loại riêng biệt (M1 và M2), ba vùng ôxy riêng biệt (O1, O2 và O3) và một vùng silic (Si). Bằng cách sàng lọc các vùng cư trú của M1 và M2 có thể xác định được vị trí của mẫu theo các hợp chất rắn.
Dữ liệu thô từ 4 lần quét được phân tích bằng cách sử dụng JADE 2010. Bộ dữ liệu 15 phút và 5 phút (Hình 7 và 8) trải qua một phân tích WPF tiếp sau là một bước sàng lọc Rietveld cấu trúc toàn phần, sàng lọc các vùng cư trú M1 và M2 của forsterite (Bảng 1). Bước sàng lọc cuối cùng có Rwp = 6.12 và 7.83 với S = 1,65 và 1,23 tương ứng đối với tập dữ liệu 15 phút và 5 phút.
Bảng 1: Bảng giá trị các vùng cư trú được sàng lọc
Do tổng các giá trị vùng cư trú của Mg và Fe không chiếm tới 100%, nên giá trị còn lại được gán cho Ca để bổ sung vào sơ đồ bậc 3 trong Hình 9. Từ sơ đồ, có thể kết luận rằng sự phù hợp nhất là với khoáng forsterit thông qua các giá trị hóa học của (Mg1.24,Fe0.43,Ca0.33)SiO4 trong 15 phút quét và (Mg1.21,Fe0.45,Ca0.34)SiO4 trong 5 phút quét.
Hình 7: Dữ liệu WPF sàng lọc trong 15 phút sử dụng JADE 2010
Hình 8: Dữ liệu WPF sàng lọc trong 5 phút sử dụng JADE 2010
Hình 9: Sơ đồ bậc ba hiển thị các vị trí của các giá trị vùng cư trú được sàng lọc trong 15 phút (màu đỏ) và 5 phút (màu xanh)
Do cường độ thấp hơn cho các tập dữ liệu 1 phút và 30 giây (Hình 10 và 11), phân tích Rietveld toàn phần là không lý tưởng, do vậy phương pháp RIR bán định lượng sẽ phù hợp hơn, sử dụng sự phù hợp từ các đỉnh riêng biệt được thực hiện để phân tích tập dữ liệu pha.
Hình 10: Dữ liệu RIR phù hợp trong 1 phút sử dụng JADE 2010
Hình 11: Dữ liệu RIR phù hợp trong 30 giây sử dụng JADE 2010
Kết quả phân tích pha cho tất cả các lần quét được trình bày trong Bảng 2. Rõ ràng mỗi lần quét cho một tập dữ liệu có sự đồng nhất với các kết quả khác. Các giá trị độ lệch chuẩn chung cho thấy kể cả đối với việc quét cực nhanh, tập dữ liệu pha vẫn có thể được phân tích với độ tin cậy cao.
Bảng 2: Kết quả tập dữ liệu pha
Kết luận
Độ phân giải và tốc độ của ARL EQUINOX 1000 cho phép phân tích toàn bộ các tài liệu địa chất từ các tập dữ liệu pha đến QPA toàn phần và sàng lọc cấu trúc. Thời gian đo trong 5 phút là đủ để thực hiện phân tích pha định lượng WPF, và 30 giây cho phân tích dựa trên RIR bán định lượng. Sự sàng lọc cấu trúc của các pha tinh thể có thể được thực hiện với độ chính xác với yêu cầu chỉ một vài phút quét . Do đó, phổ kế nhiễu xạ tia X ARL EQUINOX 1000 là một công cụ thân thiện với người dùng cho các nghiên cứu địa chất và các quy trình ứng dụng.
**************************************************************************
Để được tư vấn và biết thêm thông tin chi tiết, xin vui lòng liên hệ:
Công ty TNHH Sao Đỏ Việt Nam
Email: info@redstarvietnam.com
