Mở đầu
Nghiên cứu này đã đánh giá hiệu quả của hệ thống phá mẫu vi sóng NOVAWAVE mới. Đây cũng là nghiên cứu về yêu cầu phá mẫu của lá đào, với phương pháp được NIST chứng nhận và chứng minh tính hiệu quả của quá trình phá mẫu và phân tích qua đánh giá hiệu quả thu hồi kim loại với các giá trị đã được công nhận.
Loại mẫu
Lá đào khô được cung cấp bởi N.I.S.T. (CRM 1547; Ngày cấp chứng nhận: ngày 22 tháng 1 năm 1993.)
Thiết bị và thuốc thử
|
6)Hệ thống kết hợp quang phổ ngọn lửa phát xạ plasma và hệ thống cảm ứng FMD-07 ICP-OES, hãng Spectro Analytical 7) Máy phun sương Mini X-Flow * |
Quy trình chuẩn bị mẫu
Các mẫu được thực hiện theo phương pháp EPA 3051. Mẫu vật được chuẩn bị trong ống, một phần được đặt trong cốc thuỷ tinh và để khô trong bình hút ẩm có CaSO4 (trên 5 ngày) để đảm bảo giữ nguyên khối lượng. Các mẫu được cân trực tiếp bằng cân phân tích trong ống thạch anh. Sau khi thêm 10mL HNO3, mẫu được giữ ở nhiệt độ phòng trong 5 - 10 phút. Sau đó, đặt mẫu vào giá NOVAWAVE và phá mẫu theo nhiệt độ được ghi phía dưới. Sau khi làm mát, mẫu được chuẩn hoá thành 50mL bằng nước cất.
Thảo luận
Vào cuối giao đoạn phá mẫu và làm mát về nhiệt độ phòng, ống cần được hạ áp suất cẩn thận trong tủ hút. Một số yếu tố không được phát hiện do những kết quả này nhỏ hơn giới hạn phát hiện của máy ICP-OES.
Hiệu quả thu hồi được ghi lại cho 24 mẫu.
Chương trình gia nhiệt của NOVAWAVE:
Bước | Thời gian khởi động (phút) | Áp suất (psi-limit) | Nhiệt độ (OC) | Thời gian chờ (Minutes) |
1 | 10 | 435 | 180 | 10 |
Độ thu hồi:
Nguyên tố | Tần số (nm) | NOVAWAVE Kết quả (ppm) |
Độ không đảm bảo (hệ số tin cậy 95%) (ppm) | Giá trị được chứng nhận (ppm) | Dung sai (ppm) | Độ thu hồi (%) |
Al | 396.15 | 252.00 | ±5 | 249.00 | ±8 | 101.20% |
B | 249.77 | 29.00 | ±2 | 29.00 | ±2 | 100.00% |
Ba | 455.4 | 125.00 | ±6 | 124.00 | ±4 | 100.80% |
Ca | 422.67 | 15,629.00 | ±636 | 15,600.00 | ±200 | 100.20% |
Fe | 259.94 | 219.00 | ±11 | 218.00 | ±14 | 100.50% |
Mg | 277.98 | 4,335.00 | ±170 | 4,320.00 | ±80 | 100.30% |
Mn | 257.61 | 97.00 | ±4 | 98.00 | ±3 | 99.00% |
Sr | 407.77 | 54.00 | ±3 | 53.00 | ±4 | 101.90% |
Zn | 213.86 | 18.00 | ±0.8 | 17.90 | ±0.4 | 100.60% |
Kết luận
Hệ thống phá mẫu vi sóng NOVAWAVE cho kết quả độ lệch chuẩn tương đối tốt và khả năng thu hồi tuyệt vời.
Tài liệu tham khảo
1) Chứng nhận phân tích NIST 1547
2) Phương pháp phá mẫu vi sóng EPA 3051
* Những sản phẩm được sản xuất bởi SCP SCIENCE.