Giới thiệu:
Nghiên cứu này đánh giá hiệu quả của hệ thống phá mẫu vi sóng NovaWAVE và yêu cầu khi phá mẫu bùn và nước thải để xác định TKN. Kết quả được so sánh với tiêu chuẩn phá mẫu trên máy HT DigiPREP.
Thiết bị và thuốc thử:
 |
1) Máy phá mẫu NovaWAVE SA* 2) Ống thạch anh 75 ml* 3) Nắp Teflon®và nắp xả áp suất an toàn (áp suất xả đặt trước lên đến 500 psi)* 4) PlasmaPURE H2SO4 (98%)* 5) PlasmaPURE H2O2 (30%)* 6) PlasmaPURE H2SO4 (0.1 N and 0.001 N) 7) Boric acid (2%) 8) NaOH (12.5 M) 9) Chất chỉ thị Methyl Orange 10) Thiết bị chưng cất bằng hơi nước tự động DigiPREP 400* 11) Ống HT 250 ml* 12) Bình nón 500 ml 13) Thiết bị DigiPREP HT* * Sản xuất bởi SCP SCIENCE |
Loại mẫu:
• Bùn – 6% chất rắn (0.5-1 g)
• Nước thải – 5 ml
Quy trình chuẩn bị mẫu:
Đầu tiên, một lượng mẫu 1g bùn được cho vào ống thạch anh 75 ml, sau đó thêm 5 ml H2SO4 và 10 ml H2O2. Dung dịch được để phản ứng ở nhiệt độ phòng trong 10-15 phút vì có thể tạo bọt. Sau đó, ống được đặt trong máy phá mẫu vi sóng và được phá theo thông số nhiệt độ bên dưới. Khi kết thúc quá trình, ống được thông hơi và chuyển sang bình HT 250 ml chứa 85 ml nước để bắt đầu chưng cất.
Thông số nhiệt độ cho quá trình phá mẫu TKN - bùn (MW)
| GIAI ĐOẠN | THỜI GIAN PHẢN ỨNG (PHÚT) | NHIỆT ĐỘ (oC) | THỜI GIAN DỪNG (PHÚT) |
| 1 | 15 | 230 | 15 |
Trái: Bùn trước khi phá mẫu vi sóng. Phải: Bùn sau khi phá mẫu vi sóng
Chuẩn bị mẫu - bùn (HT)
Lượng bùn 1g được cho vào bình HT 250 ml, sau đó thêm 15 ml H2SO4 và 0,02 g CuSO4. Sau đó, ống được đặt vào máy HT và được phá mẫu theo thông số nhiệt độ bên dưới. Khi kết thúc quá trình, 85 ml nước được thêm vào ống.
Thông số nhiệt độ cho quá trình phá mẫu TKN - bùn (HT)
| GIAI ĐOẠN | THỜI GIAN PHẢN ỨNG (PHÚT) | NHIỆT ĐỘ (oC) | THỜI GIAN DỪNG (PHÚT) |
| 1 | 1 | 180 | 30 |
| 2 | 1 | 360 | 30 |
Trái: Bùn trước khi phá mẫu HT. Phải: Bùn sau khi phá mẫu HT
Chuẩn bị mẫu - nước thải (NW)
Cho 5mL Axit sunfuric vào ống thạch anh 75mL, sau đó thêm 5mL nước thải và 5 ml H2O2. Tiếp theo, đặt ống vào thiết bị vi sóng theo thông số nhiệt độ bên dưới. Khi kết thúc quá trình, ống được thông hơi và chuyển sang bình HT 250 ml chứa 85 ml nước để chưng cất.
Thông số nhiệt độ cho quá trình phá mẫu TKN - nước thải (MW )
| GIAI ĐOẠN | THỜI GIAN PHẢN ỨNG (PHÚT) | NHIỆT ĐỘ (oC) | THỜI GIAN DỪNG (PHÚT) |
| 1 | 15 | 230 | 15 |
Chuẩn bị mẫu - nước thải (HT)
Đầu tiên, cho 15mL Axit sunfuric vào bình HT 250mL, sau đó bổ sung 5mL nước thải và 0.02g CuSO4. Sau đó đặt ống vào thiết bị HT và thực hiện phá mẫu theo thông số nhiệt độ bên dưới. Khi kết thúc quá trình, thêm 85 ml nước vào ống.
Thông số nhiệt độ cho quá trình phá mẫu TKN - nước thải (HT)
| GIAI ĐOẠN | THỜI GIAN PHẢN ỨNG (PHÚT) | NHIỆT ĐỘ (oC) | THỜI GIAN DỪNG (PHÚT) |
| 1 | 1 | 180 | 30 |
| 2 | 1 | 360 | 30 |
Chưng cất
Cho 75mL NaOH vào ống HT 250mL và cho dung dịch axit boric 2% vào bình tam giác.
Quá trình chưng cất được thực hiện như miêu tả dưới đây và thu được 100-150mL dung dịch chưng cất.
Thông tin quá trình chưng cất
| HIỆU SUẤT | THỜI GIAN (PHÚT) | NaOH 12.5M (ml) |
| 98% | 7 | 75 |
Chuẩn độ
Dung dịch chưng cất được chuẩn độ với H2SO4 0.1 N đối với bùn và 0.001 N đối với nước thải bằng cách sử dụng 3 giọt chỉ thị methyl da cam đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng.
Độ thu hồi của bùn
| NovaWAVE1 (mg/Kg) | DigiPREP HT1 (mg/Kg) | Sludge (mg/Kg) | Độ thu hồi nw2 (%) | Độ thu hồi ht2 (%) |
| 61534 | 60968 | 60925 | 101 | 100 |
(1) Trung bình của 4 lần phá mẫu
(2) Trừ mẫu trắng
Độ thu hồi của nước thải
| NovaWAVE1 (mg/Kg) | DigiPREP HT1 (mg/Kg) | Sludge (mg/Kg) | Độ thu hồi nw2 (%) | Độ thu hồi ht2 (%) |
| 37.1 | 37.1 | 37.5 | 99 | 99 |
(1) Trung bình của 4 lần phá mẫu
(2) Trừ mẫu trắng
