Khi tăng trọng lượng mẫu, nhiệt độ phản ứng tăng lên do sự phân bố nhiệt độ không đồng đều tại các điểm bên trong mẫu. Mặt khác, nếu lượng mẫu nhỏ, sự thay đổi trọng lượng cũng như diện tích đỉnh thu nhiệt sẽ giảm, do đó sẽ khó nhận biết được sự thay đổi.
Hình dạng và kích thước hạt trong mẫu cần phải được giữ đồng nhất trong các phép đo liên tiếp nhau bởi chúng có thể ảnh hưởng đến kết quả đo.
Mẫu cần phải được đặt sao cho có sự tiếp xúc với bề mặt của chén giữ mẫu và do đó gần với cảm biến đo DTA.
Đối với mẫu dạng bột
Đặt mẫu trong chén giữ mẫu một cách đồng đều
Đối với mẫu dạng lỏng
Nhỏ mẫu vào chén giữ mẫu sử dụng một pipet hoặc xy lanh
Đối với mẫu dạng tấm
Mẫu dạng tấm được cắt theo hình dạng tương tự như chén giữ mẫu bằng cách sử dụng một cái giùi hoặc kéo.
Đối với mẫu dạng sợi
Mẫu dạng sợi cần được cuốn lại thành bó và sau đó đặt vào chén giữ mẫu. Dùng thêm một nắp gấp mép để tăng hiệu quả nén. Nếu có khí phát triển trong quá trình đo thì cần sử dụng nắp dạng lưới để gấp mép.
