Công ty TNHH Sao Đỏ Việt Nam

Icons giỏ hàng Giỏ hàng 0
Tổng : đ
Trang chủ  /  Tin tức  /  Tin tức

Nghiên cứu XRD của peridotit sử dụng phổ kế nhiễu xạ tia X để bàn ARL EQUINOX 1000

258 lượt - 2018-01-02 11:19:34

 

Giới thiệu


Nhiễu xạ tia X (XRD) được coi là một tiêu chuẩn vàng cho phân tích trong lĩnh vực khai khoáng. Từ việc khai thác mỏ đến mục đích nghiên cứu, XRD đã được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như công tác QA/QC thường quy để tìm hiểu cấu trúc của đất sét từ bột. Nhu cầu về tính đa dạng của các phổ kế nhiễu xạ tia X từ đó cũng tăng lên để hỗ trợ các công tác nghiên cứu.

 

Các ứng dụng hiện đại trong nghiên cứu địa chất không chỉ đòi hỏi một công cụ chính xác với thời gian tiết kiệm tối đa mà còn có thể nhanh chóng thu thập dữ liệu. Đó chính là mục tiêu của phòng thí nghiệm đầu não hiện nay - tìm cách đơn giản hóa việc thu thập và phân tích dữ liệu.


Thiết bị


Thermo Scientific ™ ARL ™ EQUINOX 1000 sử dụng nguồn điện 3 kW tiêu chuẩn và yêu cầu hệ thống làm mát bằng nước cho ống. ARL EQUINOX 1000 là model XRD để bàn duy nhất sở hữu công suất lớn cùng các ống XRD tiêu chuẩn đảm bảo hiệu suất tối ưu xét trên cả độ phân giải và độ nhạy.

 

Người sử dụng có thể lựa chọn hệ thống ghi sắc Ge (cho độ phân giải cao) hoặc HOPG (cho cường độ lớn) hoặc kết hợp đồng thời nhờ hệ thống (SIAM X), cho phép thiết bị hoạt động với hiệu suất tốt hơn so với các sản phẩm có giá thành cao hơn.

 

ARL EQUINOX 1000 với thời gian thu thập dữ liệu cực nhanh so với các thiết bị nhiễu xạ khác nhờ được trang bị đầu dò nhạy điểm cong độc nhất (CPS) với khả năng xác định tất cả các đỉnh nhiễu xạ đồng thời theo thời gian thực. Do đó, thiết bị rất phù hợp trong nghiên cứu và quy trình ứng dụng (Hình 1).

 

Thí nghiệm


Mẫu đá peridotit thu thập từ mỏ Trudy, San Carlos, Arizona, Hoa Kỳ (Hình 2) được nghiên cứu bằng cách loại bỏ các tinh thể trong cụm, mài nhẵn và đặt vào một đế giữ mẫu phản xạ.

 

Hình 1: Phổ kế nhiễu xạ tia X ARL EQUINOX 1000

 

Mẫu được phân tích dưới bức xạ Co Kα (1.78897 Å) trong bốn khoảng thời gian khác nhau: 15 phút, 5 phút, 1 phút và 30 giây, với mẫu xoay trong suốt quá trình phân tích. Đánh giá dữ liệu thô được thực hiện với I_MAD (Hình 3 đến Hình 6). Việc xử lý dữ liệu, bao gồm việc sàng lọc Rietveld phù hợp cấu trúc toàn phần (Whole Pattern Fitting Rietveld refinement - WPF) hoặc RIR cho dữ liệu cường độ thấp được thực hiện bằng cách sử dụng MDI JADE 2010 được trang bị Crystallographic Open Database (COD) và AMCSD để phân tích pha định tính và định lượng.

 

Hình 2: Mẫu đá peridotit thu thập từ mỏ Trudy, San Carlos, Arizona, Hoa Kỳ

 

 

Hình 3: Dữ liệu thô trong 15 phút

 

 

Hình 4: Dữ liệu thô trong 5 phút

 

 

Hình 5: Dữ liệu thô trong 1 phút

 

 

Hình 6: Dữ liệu thô trong 30 giây

 

Kết quả


Khoáng chất chính trong các cụm tinh thể là olivin ((Mg,Fe)2SiO4). Olivin hình thành nên một loạt các hợp chất rắn giữa Mg và Fe gốc forsterit (Mg2SiO4) và fayalite (Fe2SiO4). Nó cũng tạo thành một hợp chất bậc 3 với gốc Ca (Ca2SiO4).

 

Cấu trúc tinh thể của olivin bao gồm hai vùng kim loại riêng biệt (M1 và M2), ba vùng ôxy riêng biệt (O1, O2 và O3) và một vùng silic (Si). Bằng cách sàng lọc các vùng cư trú của M1 và M2 có thể xác định được vị trí của mẫu theo các hợp chất rắn.

 

Dữ liệu thô từ 4 lần quét được phân tích bằng cách sử dụng JADE 2010. Bộ dữ liệu 15 phút và 5 phút (Hình 7 và 8) trải qua một phân tích WPF tiếp sau là một bước sàng lọc Rietveld cấu trúc toàn phần, sàng lọc các vùng cư trú M1 và M2 của forsterite (Bảng 1). Bước sàng lọc cuối cùng có Rwp = 6.12 và 7.83 với S = 1,65 và 1,23 tương ứng đối với tập dữ liệu 15 phút và 5 phút.

 

Bảng 1: Bảng giá trị các vùng cư trú được sàng lọc

 

 

Do tổng các giá trị vùng cư trú của Mg và Fe không chiếm tới 100%, nên giá trị còn lại được gán cho Ca để bổ sung vào sơ đồ  bậc 3 trong Hình 9.  Từ sơ đồ, có thể kết luận rằng sự phù hợp nhất là với khoáng forsterit thông qua các giá trị hóa học của (Mg1.24,Fe0.43,Ca0.33)SiO4 trong 15 phút quét và (Mg1.21,Fe0.45,Ca0.34)SiO4 trong 5 phút quét.

 

Hình 7: Dữ liệu WPF sàng lọc trong 15 phút sử dụng JADE 2010

 

 

Hình 8: Dữ liệu WPF sàng lọc trong 5 phút sử dụng JADE 2010

 

 

 

Hình 9: Sơ đồ bậc ba hiển thị các vị trí của các giá trị vùng cư trú được sàng lọc trong 15 phút (màu đỏ) và 5 phút (màu xanh)

 

Do cường độ thấp hơn cho các tập dữ liệu 1 phút và 30 giây (Hình 10 và 11), phân tích Rietveld toàn phần là không lý tưởng, do vậy phương pháp RIR bán định lượng sẽ phù hợp hơn, sử dụng sự phù hợp từ các đỉnh riêng biệt được thực hiện để phân tích tập dữ liệu pha.

 

 

Hình 10: Dữ liệu RIR phù hợp trong 1 phút sử dụng JADE 2010

 

 

Hình 11: Dữ liệu RIR phù hợp trong 30 giây sử dụng JADE 2010

 

 

Kết quả phân tích pha cho tất cả các lần quét được trình bày trong Bảng 2. Rõ ràng mỗi lần quét cho một tập dữ liệu có sự đồng nhất với các kết quả khác. Các giá trị độ lệch chuẩn chung cho thấy kể cả đối với việc quét cực nhanh, tập dữ liệu pha vẫn có thể được phân tích với độ tin cậy cao.

 

Bảng 2: Kết quả tập dữ liệu pha

Kết luận


Độ phân giải và tốc độ của ARL EQUINOX 1000 cho phép phân tích toàn bộ các tài liệu địa chất từ các tập dữ liệu pha đến QPA toàn phần và sàng lọc cấu trúc. Thời gian đo trong 5 phút là đủ để thực hiện phân tích pha định lượng WPF, và 30 giây cho phân tích dựa trên RIR bán định lượng. Sự sàng lọc cấu trúc của các pha tinh thể có thể được thực hiện với độ chính xác với yêu cầu chỉ một vài phút quét . Do đó, phổ kế nhiễu xạ tia X ARL EQUINOX 1000 là một công cụ thân thiện với người dùng cho các nghiên cứu địa chất và các quy trình ứng dụng.

 

 

**************************************************************************

Để được tư vấn và biết thêm thông tin chi tiết, xin vui lòng liên hệ:

Công ty TNHH Sao Đỏ Việt Nam

Email:  info@redstarvietnam.com

URL:   www.redstarvietnam.com

Tin liên quan