Kỹ thuật tán xạ ngược điện tử (EBSD) được biết đến như là kỹ thuật “bề mặt” do quá trình tán xạ điện tử xảy ra trong phạm vi vài chục nano mét trên bề mặt mẫu. Do đó, bề mặt mẫu cần được đảm bảo không bị ảnh hưởng bởi các yếu tố ngoại lai nào để có thể tạo ra những cấu trúc EBSD hoàn hảo. Dưới đây, xin được giới thiệu kỹ thuật đánh bóng mẫu để phân tích EBSD hiệu quả đối với hai loại mẫu rất khó bằng phương pháp ăn mòn bằng chùm tia ion kích thước lớn.
● Phương pháp: Cắt mẫu với phương pháp ăn mòn bằng chùm tia ion
a) TXP: 20 phút b) TIC 3X: 3 giờ - Au, 6 giờ - Al/C
Hình 1: a) Đầu tiên cắt mẫu cơ học bằng thiết bị TPX (cắt nhỏ mẫu) để chọn được vùng muốn phân tích.
b) Sau đó, tiến hành ăn mòn và đánh bóng bề mặt bằng thiết bị TIC 3X để phân tích EBSD
Hình 2: a) Chíp vi xử lý máy tính được phân tích bằng ứng dụng này.
b) Phân tích XRF với chíp vi xử lý. Vùng phân tích được khoanh vùng bằng khung mầu đỏ. Phân tích EBSD chỉ thực hiện trên các
sợi vàng bị biến dạng.
c) Hình ảnh BSE của vùng phân tích cho thấy bề mặt được đánh bóng rất tốt bằng thiết bị TXP và TIC 3X; các hình thái EBSD ở các
vị chí khác nhau;từ trên xuống: Si, W, Au biến dạng và Au ít bị biến dạng hơn
d) Hình ảnh mẫu FSE mã hóa mầu ARGUS cho thấy một số hiệu ứng màng được làm nổi bật bằng mầu vàng.
Hình 2: e) Bản đồ EDS HyperMap thể hiện phép phân tích EBSD/EDS đồng thời
f) Bản đò phân bố cỡ hạt EBSD bằng mầu ngẫu nhiên (tỷ lệ chỉ số hóa trên Au)
g) Bản đồ lệch hướng bình quân thể hiện vùng sức căng
h) Bản đồ hạt nhân lệch hướng. Không có vùng bản đồ nào thể hiện hiệu ứng màng (không có cấu trúc theo hiệu ứng màng):
điều đó khẳng định rằng kỹ thuật ăn mòn và đánh bóng bằng chùm ion phạm vị rộng không ảnh hưởng đến các lớp vật liệu nhìn thấy được.
Hình 3: a) Hình ảnh tin hiệu SE – tổng quan
b) Hình ảnh ARGUS FSE/BSE sau khi được xử lý bằng thiết bị TXP và TIC 3X: cho thấy kết quả xử lý bề mặt mẫu hoàn hảo đối
với cả vẩy than (bên trái), ma trận nhôm và lớp hạt kim cương
Kim cương Nhôm Than chì
Hình 3: c) Các hình thái EBSD của các pha khác nhau
Hình 3: d) Hình ảnh tổng quan bề mặt sau khi đã được xử lý (tổng cộng phạm vi 3mm được đánh bóng)
Hình 3: e) Bản đồ chất lượng hình thái khi phân tích kết hợp hai phương pháp EBSD/EDS cùng lúc
Hình 3: f) Bản đồ pha EBSD cho thấy tỷ lệ chỉ số hóa cao, thậm chí đối với cả vẩy than chì. Than chì được hiển thị bằng mầu xanh, kim cương được hiển thị
bằng mầu đỏ còn nhôm được hiển thị bằng mầu xanh.
Hình 3: g) Bản đồ điều hướng EBSD tương ứng dọc theo trục X.
Trong khi kỹ thuật chùm tia ion hội tụ (focused ion beam) thường được sử dụng để chuẩn bị mẫu, kỹ thuật này gây biến dạng các lớp vật liệu và đặc biệt tạo ra màng đối với vật liệu đa pha, do đó ngăn cản kết quả phân tích EBSD được chính xác. Trong ví dụ này, chúng tôi đã trình bày kỹ thuật ăn mòn và đánh bóng bằng chùm tia ion kích thước lớn cho phép đánh bóng được cả vật liệu cứng lẫn vật liệu mềm.
Sự kết hợp thiết bị Leica EM TXP và Leica EM TIC 3X là giải pháp hoản hảo để xử lý phạm vi mẫu phân tích lớn trong thời gian rất ngắn.
Gang Ji, et al.: Đặc tính vận liệu 89: 132-37 (2014)
Download
