Nhiễu xạ tia X là một kỹ thuật tiêu chuẩn để kiểm tra các hợp chất và công thức dược phẩm, cả trong sản xuất và nghiên cứu học thuật. Do nhu cầu về các loại thuốc mới tốt hơn cho xã hội ngày càng tăng, nhu cầu về các máy phân tích nhiễu xạ tia X để hỗ trợ nghiên cứu dược phẩm cũng vậy.
Các thành phần hoạt tính của dược phẩm (API) và các hợp chất khác phải trải qua quá trình kiểm tra chất lượng nghiêm ngặt ở dạng muối, đồng tinh thể hoặc đa hình thái trong quá trình kiểm tra chất lượng sản phẩm. Các bước này có thể dễ dàng thực hiện bằng cách sử dụng phương pháp nhiễu xạ tia X của bột nhờ có độ nhạy cao và khả năng phân biệt các cấu trúc tinh thể khác nhau. Phương pháp này cũng có thể thực hiện các nghiên cứu động học, nghiên cứu đặc tính của tinh thể trong các dung môi khác nhau hoặc điều kiện được điều khiển. Hiện nay, phương pháp này thậm chí có thể giải được các cấu trúc tinh thể của các hợp chất mới từ dữ liệu. Ngoài ra, nhiễu xạ tia X mang lại khả năng giám sát các tạp chất trong quá trình tổng hợp, do đó cải thiện được quá trình sản xuất.
Dòng sản phẩm Thermo Scientific ™ ARL ™ EQUINOX đại diện cho danh mục các thiết bị nhiễu xạ tia X (XRD) từ các hệ thống để bàn đơn giản dễ sử dụng để phân tích thường xuyên đến các hệ thống cấp cao, đứng đầu, hiệu năng cao, tiên tiến hơn.
Thermo Scientific ™ ARL ™ EQUINOX 100 sử dụng ống kính 50 W Cu thiết kế riêng hoặc ống kính 15 W Co hội tụ độ sáng cao có gương quang học không cần chiller làm lạnh bằng nước bên ngoài. Thiết bị này có thể được vận chuyển từ phòng thí nghiệm này sang phòng khác hoặc làm việc tại hiện trường mà không yêu cầu bất kỳ cơ sở hạ tầng đặc biệt nào.
ARL EQUINOX 100 cung cấp bộ thu dữ liệu rất nhanh so với các máy đo nhiễu xạ khác do đầu dò vị trí cong độ nhạy cao (CPS) độc nhất, đo tất cả các đỉnh nhiễu xạ một cách đồng thời và trong thời gian thực. Do đó phù hợp với các phép đo chế độ ánh sáng truyền qua (xem Hình 1).
Hình 1: Hệ thống nhiễu xạ tia X ARL EQUINOX 100
Các mẫu Ibuprofen từ bốn nhà cung cấp khác nhau đã được tập hợp và đưa vào các cốc đo truyền qua với băng keo. Mỗi mẫu được quay và đo trong 10 phút bằng bức xạ Cu-Kα (1.541874 Å). Xử lý và đánh giá dữ liệu được thực hiện bằng MATCH! với cơ sở dữ liệu COD để phân tích pha định tính.
Hình 2: ARL EQUINOX 100 trong chế độ đo truyền qua
Các sản phẩm Ibuprofen (200 mg), thường chứa nhiều hợp chất không phải API có xu hướng khác nhau đối với từng nhà cung cấp. Chúng bao gồm các chất xenluloza, sắc tố hoặc chất tạo màng. XRD là kỹ thuật lý tưởng để phân biệt rõ ràng giữa các pha kết tinh trong hỗn hợp như vậy. Dưới đây là bốn mẫu từ các nhà cung cấp khác nhau có công thức khác nhau (các vị trí đỉnh được đánh dấu bằng các đường thẳng đứng). Do đó các mô hình nhiễu xạ của các sản phẩm khác nhau thể hiện sự khác biệt rõ ràng (hình 3).
Hình 3: Mẫu nhiễu xạ (4 - 50 ° 2θ) từ bốn nhà cung cấp (mẫu được sắp xếp theo chiều dọc để so sánh tốt hơn)
Có rất nhiều sản phẩm trên thị trường mà khi kiểm tra chỉ có điểm duy nhất pha kết tinh của Ibuprofen (xem Hình 4).
Hình 4: Mẫu nhiễu xạ generic product (4 - 50 ° 2θ)
Những kết quả này được so sánh với sản phẩm nhãn số 1 cái mà chỉ phát hiện được pha của talc (màu xanh lá được sử dụng để bôi trơn) (xem hình 5)
Hình 5: Mẫu nhiễu xạ nhãn số 1 (4 - 50 ° 2θ)
Ngoại trừ hai ví dụ này, các nhà cung cấp ở đây sử dụng phụ gia (thêm vào talc) để thực hiện các nhu cầu khác nhau (xem Hình 6). Khác với Sản phẩm Nhãn số 3, Sản phẩm Nhãn số 2 chứa Sodium Citrate (Na3C6H5O7)(màu tím) nhưng không có Calcite (CaCO3)(màu xám) (mũi tên đánh dấu sự khác biệt). Sodium Citrate và Calcium Carbonate được sử dụng làm chất đệm để giảm thiểu tác hại lên dạ dày gây ra bởi Ibuprofen, trong khi đó Sucrose (C12H22O11)(màu xanh) để tạo một hương vị dễ uống hơn.
Hình 6: Mẫu nhiễu xạ nhãn số 2 và 3 (4 - 50 ° 2θ)
Độ phân giải của ARL EQUINOX 100 trong chế độ truyền qua cho phép phân biệt rõ các pha tinh thể khác nhau trong hỗn hợp dược phẩm. Thời gian đo 10 phút là đủ để thực hiện phân tích pha định tính và cũng phát hiện các pha. Do đó, ARL EQUINOX 100 là một thiết bị dễ sử dụng cho tất cả các lĩnh vực nghiên cứu dược phẩm hoặc sản xuất từ tiền công thức trải qua kiểm định QA / QC sản phẩm.
