Vì sự suy giảm hiệu suất hoặc các khuyết tật của sản phẩm có thể do các hạt vượt chuẩn gây ra, việc phát hiện và quản lý chúng một cách đáng tin cậy ở mỗi bước của quy trình là yêu cầu bắt buộc trong kiểm soát chất lượng (QC). Đánh giá dựa trên kính hiển vi điện tử quét (SEM) cho phép làm rõ nguyên nhân xuất hiện và cơ chế hình thành thông qua việc đo kích thước mẫu và các phân tích chi tiết bổ sung. Tuy nhiên, việc tìm kiếm các hạt này, đo kích thước của chúng và phân tích ở độ phóng đại cao từ trước đến nay đều được thực hiện hoàn toàn thủ công; do đó, nâng cao hiệu suất làm việc của người vận hành và giảm bớt khối lượng công việc là những vấn đề cần được giải quyết. Vì vậy, trong nghiên cứu này, việc tự động hóa một chuỗi các thao tác từ tìm kiếm hạt đến ghi lại hình thái của chúng, sử dụng phần mềm EM Flow Creator (sau đây gọi là EMFC) để tự động hóa các quy trình chụp ảnh với các chức năng xử lý ảnh (IP) mới được bổ sung gần đây, đã được thử nghiệm nhằm cải thiện hiệu quả vận hành. Các hạt có đường kính từ 2 µm trở lên nằm trong các hạt SiO₂ được định nghĩa là hạt vượt chuẩn, và quá trình phát hiện cũng như thu nhận hình ảnh tuần tự tự động đã được thực hiện. Hình 1 hiển thị lưu đồ của quy trình, và Hình 2 hiển thị các hình ảnh thu được trong chuỗi thực nghiệm này; bao gồm ảnh từ camera quang học (a), kết quả xử lý ảnh (b), và ảnh SEM cuối cùng của hạt ngoài quy cách được thu nhận tự động (c). Trước khi chạy EMFC, ba vị trí cần phân tích đã được chỉ định (Hình 2 (a)), và quy trình đã được thực hiện. Bàn mẫu dịch chuyển đến vi trường được chỉ định đầu tiên, thu nhận một hình ảnh ở độ phóng đại thấp, và thực hiện xử lý ảnh (IP) để phát hiện các hạt có đường kính ≥ 2 µm. Quy trình xử lý ảnh (IP) bao gồm khử nhiễu bằng bộ lọc trung vị, nhị phân hóa, tách các vùng tiếp xúc bằng phương pháp watershed, và phát hiện các hạt mục tiêu dựa trên độ tròn và đường kính của chúng. Từ kết quả xử lý ảnh hiển thị ở Hình 2 (b), thông tin đo lường và tọa độ trọng tâm của hạt được phát hiện đã được xuất ra một tệp CSV. Dựa trên tệp CSV này, nếu phát hiện thấy các hạt, bàn mẫu sẽ di chuyển sao cho hạt đó nằm ở trung tâm của vi trường. Sau khi tự động lấy nét ở độ phóng đại cao, hình ảnh cuối cùng sẽ được thu nhận (Hình 2 (c)). Sau đó, hệ thống sẽ di chuyển bàn mẫu đến hạt tiếp theo và lặp lại quy trình tương tự. Số lượng hạt tối đa cho mỗi vi trường được thiết lập trong thí nghiệm này được thiết lập là 3 hạt. Nếu không phát hiện thấy hạt nào, bàn mẫu sẽ chuyển sang vi trường tiếp theo. Cuối cùng, 16 bức ảnh SEM đã được thu nhận trong cả 3 vi trường. Bằng việc áp dụng phần mềm EMFC cùng các chức năng xử lý ảnh của nó, một công việc trước đây vốn mất khoảng 13 phút thực hiện thủ công đã có thể tự động hóa toàn bộ chuỗi thao tác — từ phát hiện hạt ngoài quy cách cho đến thu nhận hình ảnh — và hoàn thành chỉ trong vòng 7 phút với quy trình này. Video về chuỗi thao tác tự động được hiển thị ở trang tiếp theo.
Hình 1. Sơ đồ quy trình thực hiện
Hình 2. Các hình ảnh liên quan đến một quy trình tự động hóa;
(a) Ảnh camera quang học của mẫu để xác định các vị trí cần phân tích, (b) Ảnh SEM đã qua xử lý hình ảnh của vùng quan sát số 1 được đánh dấu đầu tiên trong hình (a), (c) Ảnh SEM phóng đại của hạt vượt chuẩn được phát hiện trong hình (b)
- Hệ thống SEM：FE-SEM SU3900SE
- Điều kiện quan sát SEM Điện áp gia tốc: 8.0 kV Độ phóng đại: (b) 1.5 k× và (c) 20 k× Tín hiệu: Điện tử tán xạ ngược (BSE)
Vật liệu / Hạt 【Hạt vượt chuẩn/ Chụp ảnh tự động liên tiếp/ Xử lý ảnh/ Nhị phân hóa】
Cấu hình đề xuấ
- SU3900SE FE-SEM
- EM Flow Creator